PEMISAHAN GOLONGAN I, IIA, IIB

BAB I

PENDAHULUAN

I.1   Latar Belakang

                        Analisa kimia adalah penyelidikan yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Analisa kimia terdiri dari analisa kualitatif, yaitu penyelidikan mengenai kadar unsure atau ion yang terdapat dalam suatu tunggal atau campuran. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa kualitatif  merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion- ionnya dalam suatu larutan

                 Analisa kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan dan ekstraksi. Analisa campuran kation-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti masing-masing golongan ke dalam sub-golongan dan komponen-komponennya

                 Oleh karena itu dalam praktikum ini akan dilakukan percobaan dengan menganalisa beberapa larutan untuk mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran (anion dan kation). Memisahkan kation-kation dalam setiap golongan untuk mempelajari reaksi-reaksi ion.

I.2   Tujuan

1.      Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran (anion dan kation)

2.      Memisahkan kation-kation dalam golongan I, IIA, IIB

3.      Mengidentifikasi kation-kation dalam golongan I, IIA, IIB

4.      Mempelajari reaksi-reaksi ion

I.3   Manfaat

            1.      Praktikan dapat mengetahui bahan-bahan penyusun suatu campuran

            2.      Praktikan dapat memisahkan kation-kation dalam golongan I, IIA, IIB

            3.      Praktikan dapat mengidentifikasi kation-kation dalam golongan I, IIA, IIB

            4.      Praktikan dapat mempelajari reaksi-reaksi ion

BAB II

TINJAUAN UMUM

II.1   Landasan Teori

Logam-logam yang kita temui dalam situasi keseharian tampak rapat dan tidak reaktif. Namun, unsur golongan I, yaitu logam alkali mempunyai kerapatan (densitas) rendah (beberapa mengapung di air) dan sangat reaktif, misalnya bereaksi hebat dengan air. Golongan II yaitu logam alkali tanah, juga sangat reaktif dan kurang rapat dibandingkan logam khas lainnya, namun kurang reaktif (bereaksi lambat atau tidak sama sekali) dengan air dan lebih rapat dibandingkan logam alkali (tidak ada yang mengapung di air). (Petruci, 2007).

II.1.1   Golongan 1: Logam Alkali

A.    Sifat fisik logam alkali

1.      Warna nyala. Perbedaan energy antara orbital s dan p kulit-valensi dari logam golongan 1 sesuai dengan perbedaan energy pada panjang gelombang tertentu dari cahaya tampak. Akibatnya bila dipanaskan dalam nyala senyawa golongan 1 menghasilkan warna nyala yang khas

2.      Sifat-sifat yang dipengaruhi oleh ukuran atom. Atom-atom unsur golongan 1 adalah yang terbesar dalam periodenya, dan jari-jari atom cenderung meningkat dari atas ke bawah dalam golongan ini. Atom-atom yang besar ini membuat masa persatuan volume rendah , artinya densitasnya rendah. Logam alkali yang lebih ringan (Li, Na, dan K) akan mengapung di air. Ukuran atom yang besar, bersama fakta bahwa setiap atom ini hanya mempunyai satu electron valensi, membuat ikatan logam atom-atom ini lemah.

B.     Pemisahan dan identifikasi Kation-Kation logam golongan 1

Residu		Filtrat
Mungkin mengandung Hg2Cl2 dan AgCl cuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai air cucian tak memberi endapan dengan larutan K2CrO4. Ini menjamin hilangnya Pb dengan sempurna.     Tuang 3-4 ml larutan NH3 cencer panas diatas endapan dan tamping filtrat		Mungkin mengandung PbCl2    Dinginkan suatu bagian larutan diperoleh endapan kristalin putih PbCl2 jika Pb ada dalam jumlah seberapapun    Bagi filtrat menjadi 3 bagian  i  Tambahkan larutan K2CrO4 endapan kuning PbCrO4 yang tak larut dalam asam asetat encer  ii    Tambahkan larutan Kl endapan kuning Pbl2, larut dalam air mendidih menjadi larutan tak berwarna yang mengendapkan Kristal-kristal kuning cemerlang setelah mendingin iii  tambah H2SO4 encer endapan putih PbSO4, yang larut dalam larutan ammonium asetat. Pb ada
Residu	Filtrate
Jika hitam terdiri dari Hg(NH2)Cl + Hg (3). Hg2+2 ada	Mungkin mengandung [Ag(NH3)2]+, bagi menjadi 3 bagian:  i  Asamkan dengan HNO3 encer. Endapan putih AgCL ii  tambah beberapa tetes larutan K. Endapan kuning muda Agl iii  tambah beberapa tetes reagensia rodanima. Ag ada

Catatan dan penjelasan tabel. 1. Ion-ion timbel, perak, dan merkurium (I) masing-masing diendapkan oleh HCl encer sebagai klorida yang tak larut, yaitu PbCl₂, AgCl, dan HgCl₂; klorida dari logam logam umum lainnya semua larut. Diantara endapan-endapan ini PbCL₂ larut dalam air mendidih, sedangkan Hg₂Cl₂ dan AgCl tak larut. Maka ekstraksi endapan dengan air panas menyingkirkan PbCl₂

Pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan 1

1.      Endapan mungkin mengandung PbCl₂, AgCl, dan Hg₂Cl₂. Cuci endapan diatas saringan, mula-mula dengan 2ml HCL 2M, lalu 2-3 kali dengan air dingin 1ml setiap kalinya, dan buang air cucian. Pindahkan endapan ke sebuah piala kecil atau ke tabung pendidihan. Dan didihkan dengan 5-10 ml air. Saring panas-panas.

2.      AgCl larut dalam larutan NH₃ encer menghasilkan ion kompleks yang larut [AG(NH₃)₂]⁺ . kompleks ini diuraikan baik oleh larutan HNO₃ encer maupun oleh larutan Kl dengan masing-masing mengendapkan garam AgCl dan Agl yang tak larut.

3.      Pengubahan Hg₂Cl₂ oleh larutan NH₄OH encer menjadi campuran hitam yang tak larut yaitu amino klorida, HG(NH₂)Cl, dan merkurium yang berbutir halus.

4.      Ini adalah suatu uji yang memastikan terhadap merkurium(I). bisa dipastikan lebih lanjut dengan melarutkan endapan dalam 3-4 ml air raja yang mendidih, mengencerkannya, menyaringnya bila perlu, dan menambahkan larutan SnCl₂ (lihat catatan 3).

5.      Jika Hg dalam jumlah cukup banyak dan Ag belum di deteksi, lakukan uji pemastian diatas terhadap Hg, dan olah residu yang telah dicuci dengan seksama itu dengan larutan NH₃ encer. Saring, jika perlu tambahkan HNO₃ encer kepada laruta yang jernih itu. Endapan putih AgClakan terbentuk jika Ag ada dalam jumlah yang sedikit. Ini merupakan prosedur lain yang boleh dipakai untuk memeriksa Hg dan Ag dalam campuran Hg₂Cl – AgCl (Vogel, 1985)

C.     Produksi dan pemanfaatan logam alkali

Litium dan natrium dihasilkan dari lelehan kloridanya dengan elektrolisis. Elektrolisis NaCl(l), misalnya dilakukan pada sekitar 600^o C.

2 NaCl(l)                    à            2 Na(l)        +          Cl₂(g)

Natrium klorida                         natrium                  klorin

Titik leleh NaCl adalah 801^o C, suhu yang terlalu tinggi untuk menjalani elektrolisis secara ekonomis. Penambahan CaCl₂ pada campuran menurunkan titik leleh. [logam klasium, juga dihasilkan dalam elektrolisis, mengendap dari Na (l).]

Logam kalsium kalium dihasilkan melalui reduksi lelehan KCl oleh natrium cair. Reaksi tersebut bersifat reversible; pada suhu rendah, sebagian besar KCl(l) tidak bereaksi. Namun, pada 850^o C, kesetimbangan bergeser jauh ke kanan sewaktu K(g) lepas campuran lelehan.

Berhubung natrium sangat reaktif maka pemanfaatan nya yang sangat penting ialah sebagai bahan pereduksi-misalnya, dalam memperoleh logam seperti titanium, zirconium, dan hafnium. Pemanfaatan lain logam natrium ialah sebagai medium untuk memindahkan kalor dalam reactor nuklir. Natrium cair sangat baik untuk keperluan ini karena mempunyaititik leleh rendah, titik didih tinggi, dan tekanan uap rendah. Juga natrium cair memiliki konduktifitas termal yang lebih baik dan kalor spesifik yang tinggi dibandingkan kebanyakan logam cair. Akhirnya densitas dan viskositasnya yang rendah membuat natrium cair mudah dipompa. Natrium juga digunakan dalam lampu uap natrium, yang sangat popular untuk pencahayaan di luar ruangan. (Petrucci, 2007).

            II.1.2   Golongan 2: Logam alkali tanah

Sebagai suatu golongan. Logam alkali tanah dari golongan 2 sama lazimnya seperti unsure-unsur dari golongan 1. Meskipun oksida dan hidroksida logam golongan 2 bersifat basa atau alkalin. Dahulu zat taklarut yang tidak terurai ketika dipanaskan dinamakan “tanah” Istilah inilah yang merupakan dasar penamaan golongan 2: logam alkali tanah.

Dari sudut pandang kimia (misalnya, kemampuan untuk bereaksi dengan air dan asam dan untuk membentuk senyawa ionik), logam golongan 2 yang lebih berat-Ca,Sr,Ba,dan Ra- mempunyai keaktifan yang hampir sama dengan logam golongan 1. Dari segi sifat fisik tertentu (misalnya densitas,kekerasan,dan titik leleh). Semua unsur golongan 2 umumnya lebih bersifat logam dibandingkan unsur golongan 1.

A.    Pemisahan kation golongan 11 menjadi golongan IIA dan IIB.

Setelah mengendapkan sulfida dari kation-kation golongan II (lihat tabel) tugas berikutnya adalah memisahkan endapan ini kedalam golongan IIA (Hg²⁺, Bi³⁺, Pb²⁺, Cu²⁺, dan Cd²⁺) dan IIB (As⁵⁺, Sb³⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺). Ada 2 cara yang dianjurkan untuk tujuan ini, yang satu menggunakan ammonium polisulfida (kuning), yang lain menggunakan kalium hidroksida.

Residu	Filtrat
Mungkin mengandung HgS, PbS,CuS,CdS    Cuci satu dua kali dengan volume kecil larutan ammonium sulfida encer (1:100), lalu dengan larutan NH4NO3 2% dan buang semua cairan cucian     Golongan IIA ada.	Mungkin mengandung larutan dari garam-tio (NH4)2AsS4, (NH4)2SbS4, dan (NH4)2SnS3. Jadikan tepat asam, dengan menambahkan HCl pekat setetes demi setetes (uji dengan kertas lakmus), dan panaskan perlahan-lahan.    Endapan kuning atau jingga yang mungkin mengandung As2S5, Sb2S5. Dan SnS2. Menunjukan bahwa golongan IIb ada.

Metode ammonium polisulfida :

1.      Cuci sulfide yang telah diendapkan dengan sedikit larutan NH₄Cl M yang telah dijenuhi dengan H₂S, pindahkan ke cawan porselen. Tambahkan kira-kira 5ml larutan ammonium polisulfida (kuning)

2.      Panaskan 50-60^oC. jika ekstrak oleh ammonium polisulfida itu dididihkan beberapa lama dalam udara. Stibium oksida sulfide. Sb₂OS₂ yang merah mungkin mengendap.

3.      Pertahankan pada suhu ini selama 3-4 menit dengan terus diaduk, saring. Jika endapan larut sempurna dalam larutan ammonium polisulfida. Golongan IIIA tidak ada.

Metode kalium hidroksida

            Cuci sulfida-sulfida yang diendapkan dengan sedikit larutan NH₄Cl M yang telah dijenuhi dengan H₂S. pindahkan endapan ke sebuah piala 100 ml atau cawan porselen, tambahkan 10 ml larutan KOH 2M dan didihkan sambil terus diaduk selama 2-3 menit, tambahkan 3 ml air yangdijenuhi dengan H₂S yang baru saja dibuat aduk dan saring. Cuci residu dengan air dan tamping air cucian bersama denagan filtrat. (Vogel, 1985).

II.2   Sifat Bahan

1.      HCL

·         HCl bening dan tidak berwarna ketika ditambahkan ke air.

·         asam klorida memiliki bau yang kuat, dan mengandung rasa asam yang khas dari kebanyakan asam.

·         Asam klorida mudah larut dalam air pada semua konsentrasi

·          memiliki titik didih sekitar 110 derajat Celcius.

·         Asam klorida bersifat korosif

2.      NH₄OH

·         Kaustik

·         Rasanya pahit

·         Licin seperti sabun

·         Nilai pH lebih dari 7

·         Mengubah warna lakmus merah menjadi biru

·         Dapat menghantarkan arus listrik

·         Menetralkan asam

·         Menyebabkan pelapukan

3.      K₂CrO₄

·         berbentuk padat

·         berwarna kuning

·         tidak berbau

·         pH  : 9.0-9.8

4.      H₂O₂

·         warna larutan hidrogen peroksida adalah jernih, tak berwarna. Berapapun konsentrasi hidrogen peroksidanya.

·         larutan hidrogen peroksida berwujud cair pada kondisi temperatur ruang.

·         larutan hidrogen peroksida berbau tajam, bau menyengat yang khas

·         secara umum larutan hidrogen peroksida memiliki tingkat keasamaan yang rendah. Semakin tinggi konsentrasi H2O2-nya, maka tingkat keasaman atau pH-nya semakin rendah.

·         data titik didik H2O2 diperlukan ketika anda menggunakannya pada temperatur yang cukup tinggi, seperti pada proses aseptic packaging.

5.      H₂S

·         Gas H2S adalah sangat tidak stabil dan mudah terbakar

·         beracun dan secara alami menyebabkan karat.

·         Terdiri dari 2 atom Hidrogen, 1 atom Sulfida

·         Secara biologi terbentuk karena benda organik yang mati.

6.      NH₃

·         Ammonia adalah gas yang tidak berwarna dan baunya sangat merangsang sehingga gas ini mudah dikenali dengan baunya

·         Sangat mudah larut dalam air yaitu pada keadaan standar

·         Merupakan gas yang mudah mencair, ammonia cair membeku pada suhu -78^oC

·         Mempunyai masa atom 14,007 sma

·         Jari-jari atom 0,92, mempunyai konfigurasi electron 25

7.      KOH

·         Bentuk  Padat

·         Warna kuning atau putih

·         Bau tidak berbau

·         pH 13,5 (0,1M)

·         Kepadatan  2,04

BAB III

PELAKSAAN PRAKTIKUM

III.1   Bahan

1.      HCL encer

2.      NH₄OH

3.      K₂CrO₄

4.      H₂O₂     3%

5.      Indicator methyl violet

6.      H₂S

7.      NH₄CL

8.      KOH     2M

9.      NaOCl   1M

10.  SnCl₂

11.  NH3

III.2     Alat yang digunakan

1.      Tabung reaksi

2.      Rak tabung reaksi

3.      Pipet tetes

4.      Beaker glass

5.      Gelas arloji

6.      Corong

7.      Spatula

8.      Kertas saring

III.3   Gambar Alat

       ( - )

III.4   Prosedur

          Pemisahan golongan I

1.      LP (larutan persediaan) + HCL encer, jika terbentuk pengendapan tambah HCL encer lagi sampai tidak terbentuk pengendapan

2.      Kemudian saring endapan untuk pemisahan golongan I dan filtrate untuk pemisahan golongan II s/d V

a.       Endapan

1.      Cuci dengan air panas dan tambahkan NH₄OH kemudian saring

2.      Jika terjadi endapan hitam à Hg(+)

3.      Filtrat asamkan dengan HNO₃, jika ada endapan putih à Ag(+)

b.      Filtrate

1.      Dibagi menjadi 2 bagian

2.      Filtrate + larutan K₂CrO₄, jika ada endapan kuning PbCrO₄  à Pb(+)

3.      Dinginkan, jika ada endapan putih PbCl₂ à Pb(+)

          Pemisahan golongan IIA

1.      Filtrate dari pemisahan golongan I + 1 ml H₂O₂  3%

2.      Sesuaikan konsentrasi HCL menjadi 0.3M

a.       Caranya : larutan diturunkan keasamannya dengan ditambah NH_4­OH dan dikontrol dengan indicator methyl violet sampai warna hijau kekuningan

3.      Panaskan sampai hampir mendidih

4.      Jenuhi dengan H₂S lalu saring, endapan untuk golongan II sedang filtrate untuk golongan III s/d V

5.      Endapan golongan II dicuci dengan sedikit larutan NH₄CL yang telah dijenuhi H₂S

6.      Pindahkan endapan ke cawan porselen tambah 10 ml KOH 2M dan didihkan sambil terus diaduk (hati-hati) selama 2-3 menit

7.      Cuci residu dengan sedikit air dan tampung air cucian bersama filtrate

8.      Endapan untuk golonga IIA dan filtrate untuk golongan IIB.

          Pemisahan golongan IIB

1.      Filtrat dari golongan IIA+HCL 2N setetes demi setetes,aduk cek keasaman dengan kertas lakmus

2.      Aliri gas H₂S selama 2 menit sampai terbentuk endapan sempurna

Saring endapan untuk golongan IIB dan filtrate dibuang

Browse More Articles

Tweet

Written by Unknown

Menulis untuk mengungkapkan kegelisahan, walau apa yang ditulis terkadang bukanlah seperti apa yang dirasakan. Karena apa yang dirasa terkadang enggan untuk diungkapkan